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氣相色譜儀分析時(shí)應(yīng)該注意哪些問題

更新時(shí)間:2016-08-10      點(diǎn)擊次數(shù):2709

  氣相色譜儀是一種分離測(cè)定低沸點(diǎn)混合組分的重要儀器,可供化工、生工、食品專業(yè)作儀器分析實(shí)驗(yàn)用,也可用于科研及常規(guī)分析。                        

  由載氣帶入,通過對(duì)欲檢測(cè)混合物中組分有不同保留性能的 氣相色譜儀色譜柱,使各組分分離,依次導(dǎo)入檢測(cè)器,以得到各組分的檢測(cè)信號(hào)。按照導(dǎo)入檢測(cè)器的先后次序,經(jīng)過對(duì)比,可以區(qū)別出是什么組分,根據(jù)峰高度或峰面積可以計(jì)算出各組分含量。通常采用的檢測(cè)器有:熱導(dǎo)檢測(cè)器,火焰離子化檢測(cè)器,氦離子化檢測(cè)器,超聲波檢測(cè)器,光離子化檢測(cè)器,電子捕獲檢測(cè)器,火焰光度檢測(cè)器,電化學(xué)檢測(cè)器,質(zhì)譜檢測(cè)器等。

 

氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意以下幾方面因素:

(1)環(huán)境條件:氣相色譜儀對(duì)環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室溫條件下即可正常操作。但對(duì)于環(huán)境濕度一般要求在20%~85%為宜。在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號(hào)儀器的氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí),會(huì)因濕度大而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應(yīng)值會(huì)下降。分析人員在使用儀器時(shí),若遇到上述現(xiàn)象,應(yīng)采取必要的措施。

 

(2)氣體純度:氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對(duì)于不同檢測(cè)器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不夠而導(dǎo)致檢測(cè)器檢測(cè)限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測(cè)器的燃?xì)鈿庠?,在檢測(cè)器的104MΩ靈敏度擋上使用時(shí),可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體),導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn),好像有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高,義含有微量氧時(shí),將會(huì)影響毛細(xì)管柱的壽命。

 

(3)氣流比例的選擇:對(duì)下氫火焰離子化檢測(cè)器,需要N2-H2-Air焰,點(diǎn)燃后應(yīng)為富氧焰,即空氣應(yīng)過量,以保證氫氣*燃燒,3種氣體的*比例為N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空氣量更大。氣相色譜儀在此條件下,檢測(cè)器靈敏度高、穩(wěn)定性好,作出的定量校正因子可靠。

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