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氣相色譜中分流和不分流進(jìn)樣

更新時(shí)間:2016-08-17      點(diǎn)擊次數(shù):2439

  分流歧視是指在一定分流比條件下,不同樣品組分的實(shí)際分流比與原來(lái)設(shè)定(或測(cè)定)的分流比是不同的,這就會(huì)造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成與原來(lái)的樣品組成有差異,從而影響定量分析的準(zhǔn)確度。在分流進(jìn)樣中,常常存在分流歧視。

 

影響分流歧視的主要原因有:

a.樣品組分的不均勻汽化,以及汽化后的汽化狀態(tài)差異。

  即由于樣品中各組分的極性、沸點(diǎn)不同,因而汽化速度不同。由于汽化室里的樣品隨載氣流動(dòng),且樣品從汽化室進(jìn)入色譜柱的時(shí)間很短(以秒計(jì)),汽化速度不同,除了導(dǎo)致不同樣品組分進(jìn)入色譜柱時(shí)間不同外,不同組分進(jìn)入色譜柱的汽化狀態(tài)可能不*一樣??疾煜鄬?duì)汽化快的組分與汽化慢的組分在分流口位置的組分濃度,汽化快的樣品組分濃度相對(duì)偏??;且一般分流流量遠(yuǎn)大于進(jìn)入柱內(nèi)流量,汽化慢、汽化不太*的組分,可能多從分流口流掉。

 

b.不同樣品組分在載氣中的擴(kuò)散速度不同。

  汽化溫度的設(shè)置,襯管的選擇,樣品組分的分子大小不同、極性差異、粘度不同,以及樣品汽化時(shí)的蒸汽膨脹因子差異,都影響擴(kuò)散速度。在合適的汽化溫度和襯管結(jié)構(gòu)時(shí)前提下,分子體積小、粘度小、蒸汽膨脹因子大的組分,擴(kuò)散速度較快。 擴(kuò)散慢的組分比擴(kuò)散快的組分,在分流位置的濃度大,可能多從分流口分掉。

 

c.分流比的大小,也影響分流歧視。

  不分流,就沒(méi)有分流歧視;對(duì)于同樣的樣品,分流越大,越有可能造成分流歧視。

如何消減“歧視”?

有分流,就有分流歧視。應(yīng)控制影響分流歧視的這些因素,以減少分流歧視對(duì)分離測(cè)定的影響。

① 為減少樣品組分的不均勻汽化和汽化后的汽化狀態(tài)差異,對(duì)分離測(cè)定的影響,可選擇較高的汽化溫度。

② 為減少不同樣品組分在載氣中的擴(kuò)散速度不同對(duì)分離測(cè)定的影響,除了汽化溫度的設(shè)置外,要選擇結(jié)構(gòu)適合分流的襯管。

③ 為減少分流比大小對(duì)分離測(cè)定的影響,在樣品濃度和柱容量允許的前提下,盡力選擇小點(diǎn)的分流比。

  針對(duì)具體的樣品對(duì)象,在汽化溫度合適、襯管結(jié)構(gòu)合理的前提下,可以按如下原則確定:

  如某樣品,當(dāng)重點(diǎn)考察的樣品組分,一般大分子、高粘度、蒸汽膨脹因子小,因而擴(kuò)散速度較慢,易多分流掉。如果該樣品組分含量低,分流歧視對(duì)分離的出峰情況和定量結(jié)果影響很大,宜選擇較小的分流比。具體實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康?,綜合考慮這些影響因素。

  具體工作時(shí),一般先分析樣品的性質(zhì),初設(shè)條件,再通過(guò)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化,選擇能減少分流歧視的條件。如不了解樣品的性質(zhì),可先選稍大點(diǎn)的分流比測(cè)定,再實(shí)驗(yàn)優(yōu)化。

 

氣化室怎么設(shè)置?

  氣化室即進(jìn)樣口內(nèi)的腔室,其作用是將液體樣品瞬間氣化,然后再送入色譜柱。

  氣相色譜分析時(shí),對(duì)氣化室的要求很高。首先,載氣在進(jìn)入氣化室與樣品接觸之前應(yīng)當(dāng)充分預(yù)熱,溫度應(yīng)接近氣化室溫度。因此,一般將載氣管路沿著加熱的氣化器金屬塊繞成螺管,或在金屬塊內(nèi)鉆有足夠長(zhǎng)的載氣通路,使載氣能得到充分的預(yù)熱。為了減小樣品擴(kuò)散的,減少死體積,應(yīng)保證進(jìn)樣器能直接將樣品注入加熱區(qū),因此氣化室的內(nèi)徑和總體積應(yīng)盡可能小,另外載氣進(jìn)入氣化室后,應(yīng)將氣化了的樣品迅速載入色譜柱,避免樣品反轉(zhuǎn)入氣化室引起色譜峰的擴(kuò)張,因此要選擇合適的載氣壓力和流量。氣化室是保證液體樣品瞬間氣化的加熱器腔體,腔體由不銹鋼加工而成。氣化室作為一個(gè)加熱器,必定會(huì)涉及到氣化溫度。作為一個(gè)“室“,必定有體積,也有死體積。當(dāng)然,還有進(jìn)樣口與襯管、墊片等輔助設(shè)備。也有相應(yīng)的指標(biāo)參數(shù)。氣化室的一般指標(biāo)參數(shù)如下:①氣化室溫度的選擇;②氣化室的體積;③氣化室的惰性;④色譜柱的初始溫度;⑤隔墊吹掃功能。

 

 

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